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白酒實(shí)驗(yàn)方法學(xué)的研究

返回列表 來源:未知 發(fā)布日期:2021-02-22 09:17【

材料與方法


8860型氣相色譜儀:美國安捷倫科技有限公司;DB-624UI 毛細(xì)管色譜(30 m×0.53 mm×3.00 μm):美國安捷倫科技有 限公司;VORTEX-5KYLIN-BELL旋渦混合器:海門市其林 貝爾儀器制造有限公司。準(zhǔn)確稱量2 mL乙酸正戊酯與2 mL叔戊醇的質(zhì) 量,裝于100 mL的容量瓶中,用體積分?jǐn)?shù)為60%的乙醇定 容至刻度,配制2%(V/V)的內(nèi)標(biāo)溶液,并分別計(jì)算乙酸 正戊酯與叔戊醇的含量,得出混合內(nèi)標(biāo)中叔戊醇含量為 15.196 7 g/L,乙酸正戊酯含量為15.196 7 g/L。載氣(氮?dú)猓∟2 ))流速:1.5 mL/min;氫氣(H2 )流速: 30 mL/min;尾吹流速:40 mL/min;空氣流速:400 mL/min;檢 測器:氫火焰離子化檢測器;氣化溫度:250 ℃;進(jìn)樣量1 μL。

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結(jié)果與分析


以氮?dú)猓∟2 )為載氣,流速為1.5 mL/min;分流比30∶1; 程序升溫:初始溫度40 ℃,保留4 min,以3 ℃/min的速率升 溫到80 ℃,保留3 min,第二階段以8 ℃/min的速率升溫到 200 ℃,保留8 min的參數(shù)條件進(jìn)行實(shí)驗(yàn),分離效果較佳,預(yù) 試驗(yàn)建立的氣相特香型年份白酒指紋圖譜的方法與條件 可行。在上述實(shí)驗(yàn)條件下對(duì)實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行了考察,根據(jù)相 對(duì)保留時(shí)間與相對(duì)峰面積RSD,判斷方法的可行性。其精 密度、重現(xiàn)性、穩(wěn)定性試驗(yàn)中各色譜峰的相對(duì)保留時(shí)間RSD 均<0.03%,相對(duì)峰面積RSD均<3.0%。





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