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其林貝爾

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使用其林貝爾QL-861對(duì)甘草次酸球晶粒徑分析

返回列表 來(lái)源:未知 發(fā)布日期:2020-01-02 09:22【

甘草次酸為五環(huán)三萜類化合物,是豆科植 物甘草主要有效成分甘草酸水解后的活性產(chǎn)物,具 有抗炎、抗氧化、抗腫瘤、抗菌、抗病毒等多種作用。但其生物利用度低,從而限制了臨床應(yīng)用。


1 材料 


ABS210S 電 子 天 平 ( 德 國(guó) Sartorius 公 司) ; DF-101S 集熱式恒溫加熱磁力攪拌器 ( 鞏義市予華 儀器有限責(zé)任公司) ; T10BS25 均質(zhì)機(jī) ( 德國(guó) IKA 公司) ; 其林貝爾QL-861 渦旋儀 ( 海門(mén)市其林貝爾儀器制造 有限公司) ; TDL-40B 離心機(jī) ( 上海安亭科學(xué)儀器 廠) ; FD-1C 冷凍干燥機(jī) ( 北京德天佑儀器有限公 司) ; Phenix 生物倒置顯微鏡 ( 鳳凰光學(xué)集團(tuán)有限 公司) ; Agilent 1260 Series 高效液相色譜儀 ( 美國(guó) 安捷倫公司) ; CM1850 冷 凍 切 片 機(jī) ( 德 國(guó) Leica公司) ; JSM-7500F 掃描電子顯微鏡 ( 日本電子株 式會(huì)社) ; RCZ-8 M 溶出儀 ( 天大天發(fā)科技有限公 司) 。 甘草次酸對(duì)照品 ( 含 有 量 98%, 批 號(hào) JZ2015082403,南京景竹生物科技有限公司) 。聚 乙烯醇 ( 批號(hào) G1509033,上海阿拉丁試劑公司) ; 二 氯 甲 烷、二氧六環(huán)為色譜純 ( 美 國(guó) Fisher 公司) 。 


2 方法與結(jié)果 


2. 1 球晶制備 


稱取適量甘草次酸溶于二氯甲烷、 二氧 六 環(huán) 混 合 液 ( 3 ∶ 2) 中,作 為 有 機(jī) 相,取 2 mL,在剪切條件下加到 20 mL 1%PVA 溶液中, 持續(xù)剪切 1 min 得初乳。初乳倒入 80 mL 1%PVA 溶液中,10 ℃下磁力攪拌 3 h 固化,所得混懸液按 照離心速度由小到大進(jìn)行梯度離心,收集不同粒 徑,冷凍干燥,即得。 


2. 2 球晶粒徑與形態(tài)表征 


在不同剪切條件下制 備球晶,于顯微鏡下觀察所得產(chǎn)物粒徑及形狀,結(jié) 果見(jiàn)表 1、圖 1。由此可知,通過(guò)控制工藝條件可 制得粒徑 5 ~ 100 μm 之間的球晶,剪切速率較低 時(shí),生成部分不規(guī)則形狀結(jié)晶; 剪切速率過(guò)高 ( >10 000 r/min) 時(shí)可得到初乳,但在固化過(guò)程 中乳 滴 破 裂,未能聚集成球晶,而 是 得 到 簇 狀 結(jié)晶。


2. 3 固化成形過(guò)程觀察 


采用顯微鏡對(duì)單個(gè)液滴 形成初期及固化期進(jìn)行實(shí)時(shí)拍攝,觀察液滴形態(tài)隨 有機(jī)溶劑擴(kuò)散的動(dòng)態(tài)變化過(guò)程,以及固化過(guò)程中藥 物結(jié)晶析出的動(dòng)態(tài)變化。取一定量 1% PVA 溶液 置于載玻片上,顯微鏡 ( 100 倍) 下調(diào)節(jié)視野,微 量吸移管吸取適量 “2. 1”項(xiàng)下含藥有機(jī)相溶液, 注入上述 PVA 溶液中,實(shí)時(shí)觀察并拍攝記錄。


3 討論 


含甘草次酸液滴在固化成球晶的過(guò)程中,初期 乳滴粒徑較大,比表面積小,乳滴中有機(jī)相擴(kuò)散速 度慢,外層結(jié)晶因聚集時(shí)間長(zhǎng)而緊實(shí); 隨著乳滴收 縮,粒徑變小,比表面積變大,有機(jī)相擴(kuò)散速度 快,內(nèi)部結(jié)晶因聚集時(shí)間短而疏松。最終,得到外 部緊實(shí)、內(nèi)部疏松多孔結(jié)構(gòu)的球晶。





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