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混合器在葡萄中農(nóng)藥殘留現(xiàn)狀調(diào)查中的使用

返回列表 來源:未知 發(fā)布日期:2019-08-02 14:59【

葡萄是廬江縣特色農(nóng)產(chǎn)品之一,2018年種植面積超過 400hm2 ,單產(chǎn)達13000t/hm2 以上。葡萄在生產(chǎn)過程中,易發(fā) 生各種病蟲害,采用化學(xué)農(nóng)藥進行病蟲害防治是常規(guī)手段 ,而化學(xué)農(nóng)藥施用后殘留水平的高低,直接決定著其食 用安全性。目前,國內(nèi)對蔬菜中農(nóng)藥殘留的研究較 多 ,而針對市場銷售的葡萄開展的農(nóng)藥殘留檢測的報 道仍較少,同時也缺乏對檢測結(jié)果進行食用安全風(fēng)險評價 的相關(guān)研究。


1 材料與方法

1.1 樣品采集


分批次隨機從廬江及周邊市場采購20份 葡萄樣品,每份樣品質(zhì)量為3kg左右,采用攪拌機打碎混 勻后,置于玻璃瓶中-18℃冷凍保存。



1.2 儀器和試劑

1.2.1 實驗儀器與設(shè)備


液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀(Xevo TQ,美國Waters公司);瓶口分液器Brand Dispensette,德 國Brand公司;vortex QL-901型渦旋混合器,江蘇海門其林貝爾儀器制造有限公司;TTL-DCⅡ氮吹儀,上海安譜 實驗科技股份有限公司;組織均漿機IKA T25數(shù)顯型,德 國IKA;梅特斯—托利多PL6001-S型分析天平,梅特斯— 托利多集團;低速離心機,安徽中科中佳科學(xué)儀器公司; 臺式離心機,德國Hettich公司;親水PTFE針式濾頭,上海 安譜實驗科技股份有限公司。



1.2.2 試劑

滅多威(Methomyl)、甲萘威(Carbaryl)、啶 蟲脒(Acetamiprid)、吡蟲啉(Imidacloprid)、噻蟲嗪(Thia? methoxam)。以上農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品純度均大于98%,購于北京 和力順科技有限公司;乙腈(色譜純),美國TEDIA;乙酸 (AR),國藥集團;無水硫酸鎂、C18粉末、PSA粉末,農(nóng)殘 級,天津博納艾杰爾科技有限公司;實驗所用純水為艾科 浦超純水系統(tǒng)所制。



1.3 實驗方法

1.3.1 樣品處理


將葡萄果實與果梗分離并勻漿,準(zhǔn)確 稱取10g均質(zhì)樣品于50mL離心管中,加入4顆玻璃彈珠和 15mL 1%乙酸乙腈溶液,渦旋振蕩提取2min;將其放 入-20℃冰箱中冷藏10min;從冰箱中取出后,加入1g無水 乙酸鈉+4g無水硫酸鎂的混合萃取填料,迅速手搖震蕩 30s至充分混勻,然后3800r/min離心3min。準(zhǔn)確吸取6mL 上清液至純化管中,渦旋30s,3800r/min離心3min后,分別 各吸取1.5mL至玻璃試管中,55℃水浴氮吹至近干。再分 別用1mL甲醇/1mL正己烷+丙酮(9+1)溶解玻璃試管中的 殘渣,分別過親水性0.22m PTFE濾膜后,待液相色譜-串 聯(lián)質(zhì)聯(lián)檢測。



1.3.2 色譜測定條件

色譜柱:Waters ACQUITY UPLC R BEH C18色譜柱(1.7Hm,2.1mm×100mm);柱溫:40℃; 流動相:A:0.05%甲酸+2%甲醇水溶液B:甲醇+0.05%甲 酸;流動相采用梯度洗脫,0~4min流動相A由90%降低至 10%,4.1~5min流動相A回到90%;流速:0.4mL/min;進樣 量:5HL。質(zhì)譜條件:電離方式:ESI+;毛細管電壓:3.0kv; 離子源溫度:150℃;錐孔反吹氣流量:50L/Hr;脫溶劑氣溫 度:500℃;脫溶劑氣流量:900L/Hr;監(jiān)測模式:MRM模式; 具體質(zhì)譜參數(shù)見表1。




葡萄中滅多威、甲萘威、啶蟲脒、吡蟲啉和噻蟲嗪的 平均回收率在92%~107%,RSD在1.47%~6.13%,方法回 收率和精密度符合農(nóng)藥殘留分析要求,5種農(nóng)藥檢出限均 為0.01mg/kg。



1.4 風(fēng)險評估

1.4.1 評價標(biāo)準(zhǔn)


我國農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留限量標(biāo)準(zhǔn)中對葡萄類漿果等小型水果中滅多威、啶蟲脒做出了殘留 限量規(guī)定而對于葡萄中的甲萘威、吡蟲啉和噻蟲嗪3種殺 蟲劑的殘留并沒有做出專門的規(guī)定,所以甲萘威、吡蟲啉 參考一些國家和國際衛(wèi)生組織中對其在葡萄中的最大限 留量的規(guī)定,而噻蟲嗪在葡萄中的最大限留量在國內(nèi) 外標(biāo)準(zhǔn)中均未規(guī)定,結(jié)合參考相關(guān)文獻中使用的標(biāo)準(zhǔn)。 具體數(shù)據(jù)見表2




1.4.2 食品安全指數(shù)


(IFS)法 食品安全指數(shù)(Index of Food Safety,IFS)結(jié)合了農(nóng)藥殘留檢測結(jié)果和膳食暴露 評估,進而計算食品中各種農(nóng)藥對消費者的健康危害程 度。本文結(jié)合人體對葡萄的實際攝入量與殺蟲劑的安全 攝入量,使用安全指數(shù)法來評價所檢測的5種殺蟲劑對消 費者健康的影響。



3 結(jié)論與討論

市售葡萄樣品監(jiān)測結(jié)果顯示,滅多威、啶蟲脒、吡蟲 啉和噻蟲嗪的最大殘留量分別為0.0030、0.0017、0.0150和 0.0148mg/kg,甲萘威未檢出;安全性評價結(jié)果表明,該批 葡萄中的5種殺蟲劑殘留超標(biāo)率均為0,滅多威、甲萘威、 啶蟲脒、吡蟲啉和噻蟲嗪的安全指數(shù)IFS分別為0.00058、 0、0.00090、0.00973和0.00072,整體風(fēng)險系數(shù)為0.00047, 均小于1,影響程度均為無影響,表明本次監(jiān)測的葡萄樣 品不會造成食用安全風(fēng)險。考慮到市場銷售到采摘有一 定時間,農(nóng)藥殘留會發(fā)生一定的變化,建議多開展種植基 地成熟葡萄中農(nóng)藥殘留量的檢測與評估,以更好地進行 食品安全管理。






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